（1）在选择加标样品时，一般选择均匀性、稳定性良好，易保存的样品，如果是固体样品，最好在使用前进行适当烘干。

     （2）加标的标准溶液，要提前配制好，并且用加标后留下的标准溶液配成标准曲线系列工作液，保证加标标液与曲线标液的母体一致。

     （3）如果条件允许，资金充足，可以购买到与测量样品基体相同或相近的标准物质，则可用标准物质作为样品，在不同时间进行多次测定，其测量值在标准值规定范围内(当测量值不在标准值规定范围内时，也可以使用En值法对结果进行判断)，则表示此方法准确性高。

     （4）方法比对，新方法与国标方法对同一个样品进行分析，分别取6个以上平行样，分别用新方法和国标法进行测定，得到两组数据，分别用F检验法和t检验法对两个方法的精密度与系统误差进行显著性差异分析。

     精密度是指析方法重复测定同一均匀样品所得测定值间的一致程度。精密度一般用重复性和再现性衡量，以相对标准偏差（RSD）表示。在同一实验室，由同一个分析人员使用相同的设备和试剂，按照相同的方法测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度，称为中间精密度；在不同实验室，由不同分析人员使用不同相同的设备和试剂，按照相同的方法测定所得结果的精密度，称为重现性。

     重复性也叫平行性，由于相对标准偏差和待测物浓度相关，在进行样品中待测物室内RSD测定时，需要选择不同浓度的样品，一般为标准曲线线性范围的1/10（低）、1/2（中）、9/10（高）的浓度，三个不同浓度的样品，每个取6个以上平行样进行连续测定，计算其相对标准偏差（RSD）重复性测定骤（饲料中测铅为例）:

     （1）取浓度为0.1、0.5、0.9μg/mL（定容到50mL后）的不同饲料样品，分别称取8个平行样；

     （2）根据方法的前处理步骤将样品处理好；

     （3）将处理好的饲料样品，导入原子吸收分光光度计测定，记录下各个浓度下8个平行样的浓度值；

     （4）计算相对标准偏差RSD，公式：

     

     为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同时间、不同分析人员、不同设备。不同时间，不同分析人员，不同设备这三项中有一项即可，因为很多实验室测量同一个项目只有一台设备，所以在实际应用中中间精密度变动因素多为不同时间和不同分析人员。测试方法与重复性测定方法相同。

     重现性也叫再现性。在制定方法时，则由3到5个不同实验室进行验证。

     验证步骤（饲料中测铅为例）：

     （1）取3个低、中、高不同浓度水平的饲料样品送往3到5家实验室进行测定；

     （2）要求每个浓度称取5个平行样，每个平行样重复测试不少于3次；

     （3）本实验室的检测结果、其他实验室的检测结果相对标准偏差（RSD）值不可以大于表5中重现性（RSD/%）要求。

     实验室内部或不同实验室间的验证试验，对不同浓度的精密度要求参考GB/T23182-2008《饲料中兽药及其他化学物检测试验规程》5.3中的内容，详见表5。

   

     在做饲料中金属元素的方法验证时，要求要做到上面所提到的标准曲线、检出限、定量限、准确度、精密度五项内容，如果有特殊要求的方法，还需要做相对应其他方面的验证内容。

     （1）重复性试验应该安排多种样品（比如鸭饲料、猪饲料、鱼饲料）的测试，保证新方法的适用范围，计算高、中、低浓度的相对标准偏差。

     （2）做日间精密度分析一定要选择均匀性、稳定性良好，易保存的样品，一般不选脂肪含量高（比如肉骨粉、鱿鱼膏），水分高的样品。保证样品有足够的量，粉碎后的样品要过40目筛，做好标示，密封保存在4~8℃冰箱中。

     （3）日间精密度实验周期可以根据不同的测试项目和样品要求灵活改变，一般是两周，每周安排3~5天测试样品的重复性，两周共测试6~10次，记录每组数据的值，计算每组的RSD和各个浓度样品含量的平均值，再计算6~10次样品含量平均值。

     （4）重现性测试中，不同的实验室包括分公司实验室、同行实验室、第三方检测机构实验室等，测试样品为同一个样品，指定分析方法为本实验室制定方法，要求各实验室高、中、低浓度样品各取5个平行样，报告结果的RSD和平均值，再比较本实验室结果与其他实验室两个结果间的RSD，要求满足表3中的规定。

     方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制饲料原料及产品的内在质量。方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分。总体上，方法验证应围绕验证目的和一般原则来进行，方法验证的内容的选择和试验设计方案应系统、合理，验证过程应规范严谨。

     并非每个检测项目的分析方法都需要进行所有内容的检验，各个实验室可以根据自己具体的情况，增加或减少方法验证的内容，但同时也要注意验证内容应充分，足以证明采用的分析方法的合理性。一系列的食品安全问题使饲料安全也越来越受到重视，提高饲料行业检测人员的检测水平和专业知识，做好方法验证工作，对保证饲料质量和饲料安全卫生具有重大意义。