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阿莫西林样品前处理方法的研究进展

边栋 东北农业大学

    畜牧研究人员使用乙腈对牛奶中的阿莫西林提取和脱蛋白,再利用二氯甲烷和正己烷净化、脱脂和去除非极性干扰物,效果较好。使用钨酸钠、硫酸和水从动物可食性组织中提取阿莫西林并脱掉蛋白质,效果很好。

    常用的脱蛋白试剂有乙腈、甲醇、2-丙醇、硫酸、钨酸钠等,组织中提取阿莫西林一般使用水和酸化有机溶剂,从而达到同时脱蛋白和萃取的目的。提取后要进行蛋白质沉淀,以阻止阿莫西林与大分子形成共价键。

    研究了溶液 pH 值对阿莫西林回收率的影响,比较碳纳米管和石墨化碳黑及 C18的吸附性能,利用多壁碳纳米管作为固相萃取吸附剂对阿莫西林进行富集,以醋酸铵为洗脱液,结果表明,碳纳米管的吸附效率远优于石墨化碳黑和 C18吸附剂,当 pH>8 时,阿莫西林的回收率开始降低。

    HPLC 测牛肉样品中阿莫西林残留量,对样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、SPE 净化和富集。效果较好。

    HPLC/MS/MS测定牛奶中6种青霉素类抗生素(阿莫西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林及双氯西林)残留量的方法。样品用乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,氮吹浓缩,经高效液相色谱C18柱分离。该方法前处理过程快速,结果准确可靠,灵敏度高。

    HPLC/MS/MS测定猪可食性组织(心脏、肝脏、肺脏、肾脏、肌肉和脂肪)中阿莫西林钠的残留量。样品用乙腈-水(15:2,v/v)提取,HLB固相萃取柱依次用甲醇,磷酸盐缓冲液进行预处理,然后加入上样液。去离子水淋洗萃取柱。用乙腈洗脱,收集全部洗脱液,于40℃下用氮气吹至近干,用初始流动相定容,过孔径为0.22 μm微孔滤膜,滤液供UPLC-MS/MS测定。效果很好。

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