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铁是人和动物必需的微量元素之一,是血红蛋白和肌红蛋白的重要组成成分。铁的主要生理功能是通过血红蛋白运输氧和二氧化碳,并通过肌红蛋白起固定和储存氧的作用。亚铁盐较铁盐易吸收利用,可有效预防贫血并提高母猪的繁殖性能,提高仔猪存活率和初生质量,抑制幼畜腹泻及仔猪下痢,而且亚铁离子与游离棉酚螯合形成的复合物难以被动物吸收,可减轻游离棉酚的毒性。但同时,由于预混料中成分复杂,其中的铜和碘等离子对亚铁离子的氧化有催化作用,在空气中氧气和水分的作用下,预混料中的亚铁离子易被氧化成三价铁离子。为了保证预混料的品质,于 2013 年 4 月,采用市售猪用预混料分别在沿海和内地饲料公司库房内室温贮存 6 个月,期间定期检测其中亚铁离子含量,并研究了相同配方的猪用微量元素预混料中亚铁离子随贮存条件的变化情况和添加不同厂家生产的硫酸亚铁时,亚铁离子含量随贮存时间的变化情况。这对合理确定猪用微量元素预混料的贮存周期具有参考意义。
1材料与方法
1.1仪器、试剂和材料
FW80 微型高速万能试样粉碎机: 北京中信伟业仪器有限公司; CP224S 分析天平: 德国 Sartoruis科学仪器有限公司; Lambda 35 紫外可见分光光度计: 美国 PerkinElmer 仪器有限公司。盐酸: 西陇化工有限公司。
0. 1%邻菲罗啉溶液: 称取 0. 1 g 邻菲罗啉,加50 mL水,稍加热使其溶解,冷却,稀释至 100 mL,贮于棕色瓶中。
乙酸 -乙酸钠缓冲溶液: 溶解 3.0 g 无水乙酸钠于水中,加入12 mL 冰乙酸,加水稀释至100 mL。铁标准储备液: 称取 0. 500 0 g 高纯铁粉,用20 mL 盐酸 (1 +1) 煮沸溶解,转移至 500 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。每 1 mL 相当于 1 mg的铁。
铁标准工作液: 准确移取 10.0 mL 铁标准溶液,于1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。猪用微量元素预混料: 市售。硫酸亚铁Ⅰ号及硫酸亚铁Ⅱ号。
1.2试样制备
称取 0. 8 g 试样于 100 mL 容量瓶中,精确至0.000 2 g,加入 5 mL 盐酸 (1 +1) 溶解并定容,摇匀。准确吸取5 mL,用水定容至100 mL,摇匀备用。
1.3工作曲线的绘制
移取铁磷标准工作液 0、2. 0、4. 0、6. 0、8. 0 和10. 0 mL (相当于 0、20、40、60、80 和 100 μg铁),分别置于6 支25 mL 比色管中,加5 mL 乙酸 -乙酸钠缓冲液混匀,加 2 mL 邻菲罗啉溶液,用水稀释至25mL, 摇匀, 常温下放置15min, 用试剂空白作为参比溶液,用 1 cm 比色皿测定 510 nm 波长处的吸光度。以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
1.4试样的测定
吸取 1 mL 试样溶液于 25 mL 比色管中,加5 mL乙酸 - 乙酸钠缓冲液混匀,加 2 mL 邻菲罗啉溶液,用 水 稀 释 至 25 mL,摇 匀,常 温 下 放 置15 min,用试剂空白作为参比溶液,用 1 cm 比色皿测定 510 nm 波长处的吸光度。在工作曲线上查得试样分解液的铁含量。
1.5测定结果的计算
运用 Excel 工具制作工作曲线方程,用一元线性回归法求得试样分解液铁含量 m1,样品中亚铁离子的含量 X (%) 按公式计算:X/% =m1m ×5式中,X: 以质量分数表示的亚铁离子的含量(%); m: 试样的质量 (g); m1: 由回归法求得试样分解液铁含量 (μg); 5: 换算系数; 每个试样称取 2 个平行样进行测定,以算术平均值为结果。
2结果与分析
2. 1相同配方的猪用微量元素预混料中亚铁离子随贮存条件的变化
取 80 kg 市售的猪用微量元素预混料,均匀分成 2 份,添加相同质量的硫酸亚铁Ⅰ号,分别于内地及沿海某城市的饲料公司库房内室温贮存,分别在 0、30、60、75、90、105、120、135、150、165和 180 d 时取样,按测定方法测得亚铁离子的含量,见表 1。
2.2添加不同厂家的硫酸亚铁时亚铁离子含量的变化图 2
添加不同厂家的硫酸亚铁时亚铁离子含量的变化取 80 kg 猪用微量元素预混料,均匀分成 2 份,添加不同厂家的硫酸亚铁Ⅰ号和硫酸亚铁Ⅱ号,制成猪用微量元素预混料 A 和 B。在正常贮存条件下贮存,分 别 在 0、30、60、75、90、105120、135、150、165 和 180 d 时取样,按测定方法测得亚铁离子含量,见表 2 和图 1。
3讨论
分别在内地和沿海城市的猪用微量元素预混料中添加相同的硫酸亚铁试验表明: 在 6 个月的试验观察期内,0 ~135 d,两地贮存的预混料亚铁离子含量分别下降了5. 14%和4. 75%,亚铁离子含量下降的幅度差异不显著 (P >0. 05); 150 ~180 d,两地贮存预混料中的亚铁离子含量分别下降了 4. 67%和 7. 60%,亚铁离子含量下降的幅度有一些差异。150 ~180 d,沿海城市贮存的预混料中亚铁离子含量的下降幅度略微增大,分析认为是由于在沿海城市处于高温高湿的环境导致。
在猪用微量元素预混料中添加不同厂家的硫酸亚铁试验表明: 在正常库存条件下,0 ~30 d,亚铁离子含量分别下降了1. 87%和2. 70%,二者变化不大; 但 60 ~90 d,添加硫酸亚铁Ⅰ号的预混料中亚铁离子含量下降了 3. 50% ~4. 21%,添加硫酸亚铁Ⅱ号的预混料中亚铁离子含量下降了 10. 05% ~10. 29%; 105 ~180 d,添加硫酸亚铁Ⅰ号的预混料中亚铁离子含量下降了 5. 61% ~4. 67%,添加硫酸亚铁 Ⅱ 号的预混料中亚铁离子含量下降了 12.99% ~23. 28%。可见在 6 个月的试验观察期内,添加硫酸亚铁Ⅰ号的预混料 0 ~ 30 d,亚铁离子含量下降缓慢,但 60 ~ 90 d,下降较快,随后下降速度趋缓; 添加硫酸亚铁Ⅱ号的预混料 0 ~ 30 d,亚铁离子含量下降缓慢,但 60 ~90 d 下降较快,并暂时达到一个稳定状态,但在 105 d 后,亚铁离子含量下降速度加快,至 180 d 时,已经下降了 23. 28%。
4结论
猪用微量元素预混料在正常贮存条件下,经过6 个月的贮存,预混料中的亚铁离子含量出现不同程度的下降趋势: 相同厂家的硫酸亚铁,在不同的地区储存,亚铁离子含量下降从 4. 67% 到 7. 60%;不同厂家的硫酸亚铁,亚铁离子含量的变化显著(P <0. 05),含量下降率从 4. 67% 到 23. 28%。因此,猪用微量元素预混料应尽量贮存于阴凉通风干燥的环境,选用品质较好的硫酸亚铁可以增加预混料中亚铁离子的稳定性,以保证猪用微量元素预混料的使用效果。
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